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解决液相色谱仪LCMS出峰问题的三种方案
发布时间:2018-10-31   点击次数:56次
液相色谱仪LCMS尝长时间的使用多少都会出现一些比较常见的问题故障等,很多时候液相色谱仪LCMS使用者对于设备出现故障不知道如何维修,只能请维修人员上门进行维修。所以今天小编就给大家讲一个液相色谱仪LCMS比较常见的出现频率较大故障的解决方案,如果当你的液相色谱仪LCMS设备出现的是一下的问题,那么就可以根据小编给大家讲的解决方案来进行处理就不用在去花费时间金钱请维修人员进行维修。
液相色谱仪LCMS中出峰问题的解决方案
问题一:出峰不佳,峰分叉。
原因:(1) 色谱柱被污染; (2) 柱头填料塌陷。
解决方法:处理对于第一种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇、异丙醇)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗, 然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇, 再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净, 擦净柱外壁的填料, 拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
问题二:峰面积重复性不佳。
原因:(1) 进样阀漏液; (2) 加样针不到位。
解决方法:处理对于第一种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD 状态转换到INJ ECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪LCMS的保养非常重要, 如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
问题三:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
原因:1.筛板堵塞或柱失效 2.存在干扰峰
解决办法:对于第一种情况可以反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子;对于第一种情况解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。

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